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粘度測量:如此簡單,卻又如此困難

粘度是流體流動阻力的量度。它是流體最重要的特性之一,在石油工業中發揮著重要作用。

原油的粘度會影響我們將其從地下抽出的能力;燃料的粘度和揮發性會影響在燃料噴射器中霧化的難易程度;潤滑劑的粘度會影響其保護發動機的能力。

在食品、油漆、聚合物涂層和其他對流量是關鍵產品或使用特性的行業中,它是一項重要的測量特性。

粘度的微小變化會對石油流體的特性產生巨大影響。運動粘度測量的重要性促使石油工業開發了一種精確的方法,該方法于 1937 年首次發布,ASTM D445,透明和不透明液體運動粘度的測試方法。

術語“運動學”僅表示在流體在重力作用下流動時進行測量。它是通過測量一定體積的流體在重力作用下流過校準的玻璃毛細管粘度計所需的時間來確定的。

雖然聽起來很簡單,但實現行業所需的高精度和高精度是一項極其艱巨的任務。影響該測試方法精度的因素有很多。

從經濟角度來看,導致混合物調整的百分之一產品粘度誤差很容易導致產品成本每加侖增加一分。對于一家大型潤滑油制造商而言,這可能會導致每年 100 萬元或更多的收入損失。

溫度

俗話說,“影響房子價值的最重要因素是地段、地段、地段”。在粘度測量方面,“影響粘度測量質量的最重要因素是溫度、溫度、溫度。”

溫度控制是獲得準確和精確的運動粘度測量的最重要的參數。對于石油產品尤其如此,因為它們每單位溫度的粘度變化率明顯大于其他產品。

因此,溫度的微小變化會對流體的粘度產生很大影響。最常見測量的浴溫 40°C 和 100°C,必須控制在 +/- 0.02°C 以內。這是一個非常嚴格的窗口,必須非常小心才能實現這種控制。

影響溫度的因素有很多:

溫度計。測量粘度時必須使用規定的溫度計或其他具有規定精度并滿足試驗方法要求的溫度傳感裝置。

將溫度計準確讀數到 0.01°C 可能很困難,因此建議使用放大鏡。溫度計必須浸入浴槽中正確的深度。必須至少每年校準一次至 +/- 0.02°C。此外,溫度計冰點應每六個月確定一次,并應用修正系數。

校準溫度計的程序非常復雜,并在 ASTM E77,溫度計檢查和驗證的測試方法中進行了描述。因為溫度控制是一個如此重要的參數,所以建議每個浴槽使用兩個溫度計。

浴溫均勻穩定。浴溫均勻性和穩定性是其他重要參數。粘度計的整個長度必須保持在適當的溫度。所用循環器的類型、浴液的使用年限和浴液粘度影響溫度均勻性。

循環器和浴液的粘度需要平衡,以在整個浴中提供均勻的溫度。浴液開始變色之前需要徹底更換,因為變色通常表明液體已經氧化并且粘度可能已經增加。

浴槽不應靠近通風口,例如在通風櫥中,這通常會導致浴槽中的溫度梯度過大。如果在另一個相鄰的粘度計用于測量的同時將第二個粘度計添加到測試浴中,溫度穩定性將受到負面影響。

照明。在浴中時,試管中的樣品需要有足夠的照明,以確保對穿過時間線的彎液面進行一致的視覺檢測。需要注意的是,該照明設備不會影響浴槽溫度控制和穩定性。

這些溫度要求不能掉以輕心,因為溫度的輕微變化會導致某些類型的石油產品的粘度發生巨大變化。

粘度計

所有粘度計 的構造都需要完全退火的低膨脹硼硅酸鹽玻璃。在選擇樣品分析所需的粘度計尺寸時,需要考慮許多因素。首先,必須校準粘度計以計算粘度。

該程序在 ASTM D446,玻璃毛細管運動粘度計的規格和操作說明中進行了描述。粘度標準用于確定粘度計常數。雖然單個標準足以獲得一個常數,但使用覆蓋毛細管范圍的兩個標準會產生更可靠的校準常數。

粘度標準有一個有效期,不應超過該日期使用。可以購買在適當溫度下具有常數的校準粘度計。因為對于某些類型的粘度計,粘度計常數隨溫度而變化,因此計算分析樣品溫度的粘度計常數很重要。粘度計常數應至少每年驗證一次。

必須選擇粘度計的尺寸,使手動測定的流動時間至少為 200 秒;否則眼手協調將成為一個重要因素。操作員等待流體的彎液面通過計時線并使用時鐘或秒表測量流動時間。需要大于 200 秒的流動時間來消除可能的操作員變化。

很明顯,必須使用干凈的粘度管進行分析,但“干凈”究竟是什么意思?管子必須沒有灰塵或其他顆粒,并且液體應該清楚地潤濕玻璃表面。

通常,用石腦油等樣品溶劑沖洗幾次,然后用丙酮等干燥溶劑沖洗,然后用空氣或氮氣等干燥的無塵氣體吹掃就足夠了。溶劑在干燥時也必須無殘留。如果使用商業級或實用級溶劑,這一點尤其值得關注。

涂在粘度計內部的先前樣品的殘留物可以用鉻酸1清潔溶液或不含鉻的強氧化性清潔溶液去除。2

切勿使用 pH 值大于 8.0 的堿性液體清潔劑或任何清潔溶液,因為它們實際上會通過溶解玻璃壁來改變毛細管的尺寸,從而改變校準常數。

這些類型的液體通常在整個分析實驗室中都可以找到,并且可以用于其他應用,但如果用于清潔試管,則需要重新校準試管。另一種顯著改變最小尺寸粘度計校準常數的方法是將試管在沸水中浸泡一夜。管子可能是干凈的,但在使用前需要重新校準。

管子在使用前也必須干燥。建議使用干燥、無塵的空氣或氮氣。

懸掛在恒溫槽中時,管子應處于規定的垂直位置,無振動,并處于規定的浸入深度。遵循制造商的說明和測試方法中的說明。

計時裝置

計時裝置的精度必須在讀數的 +/- 0.07% 以內,并且必須能夠在 2,000 秒或 0.1 秒的一個部件的分辨范圍內讀取讀數,并持續 200 秒的流動時間。使用電子計時裝置時必須小心,因為交流電可能無法提供所需的精度。

樣品處理

如果顆粒可見,則應采集過濾樣品。這在分析用過的油時尤其重要。因為樣品應該沒有空氣,所以應該讓其凝固以驅散夾帶的空氣(如果有的話)。正如腐蝕性清洗液會改變校準常數一樣,腐蝕性(高 pH 值)樣品也是如此。

隨著樣品 pH 值的增加,常數的變化增加得更快。毛細管越小,常數變化越快。分析苛性堿樣品后,可能需要重新校準試管,盡管在石油工業中通常不會發現非常苛性堿的樣品。

樣品必須在所需的測試溫度下平衡。可能需要長達 30 分鐘,某些材料可能需要更長的時間。

應為每個樣品獲得兩次流動時間測量值。如果根據流動時間測量計算的運動粘度的兩次測定值與所測試樣品類型的規定可測定性限值一致,則應報告兩次測定值的平均值。

如果在規定的可確定性范圍內兩次確定不一致,則必須在調查和糾正可能的原因后重復測量。骯臟的粘度計、不正確的浴溫或平衡時間可能是罪魁禍首。

自動粘度計

30 多年來,自動粘度計已在石油工業中用于 D445 測定運動粘度。它們模擬手動設備的物理條件、操作或過程,并且必須滿足方法規定的精度。

除上述要求之一外,所有要求同樣適用于自動化儀器。對于自動化儀器,超過 200 秒的流動時間要求曾一度放寬。負責該測試方法的 ASTM 分委員會 D02.07 流動特性目前正在確定這些自動化儀器的最小允許流動時間。

如果確實放寬了流動時間要求,那么兩個額外的要求將發揮作用。首先,根據管常數和流動時間計算運動粘度可能需要一個附加項,即運動能量校正因子。該因素考慮了在流體從儲液器流向毛細管時為加速流體而施加的能量。

對于較長的流動時間,這種校正可以忽略不計。其次,計時裝置需要保持 2000 分之一的分辨率和檢測靈敏度。

質量控制

應定期使用質量控制樣品來監測測量系統并驗證結果是否在測試方法的精度范圍內。

應使用與通常分析的樣品組成相似的任何樣品。ASTM D6299,應用統計質量保證技術評估分析測量系統性能的標準實踐,提供了質量控制系統的詳細信息。

概括

透明和不透明液體運動粘度的測試方法是石油工業中最關鍵的測試之一。它自 1937 年以來一直在使用,但該方法正在不斷改進。該技術看起來很簡單,但許多因素會影響測量的精度。滿足執行測試方法的所有要求將使實驗室達到或超過規定的精度。

作者筆記

  1. 鉻酸對健康有害,必須謹慎處理。它有毒,是公認的致癌物,與有機材料接觸時具有高度腐蝕性和潛在危險。

  2. 不含鉻的強氧化性清潔溶液在與有機材料接觸時也具有高度腐蝕性和潛在危險。


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